DOI: https://doi.org/10.14739/2409-2932.2020.3.216212

Визначення термодинамічних параметрів морфоліній 2-(5-(піридиніл)-1,2,4-тріазол-3-ілтіо)ацетату та його домішок в умовах оберненофазової хроматографії

B. O. Varynskyi

Анотація


 

Дослідження термодинамічних параметрів утримання дає можливість оптимізувати процес розділення у хроматографії, а також з’ясувати характер взаємодії аналітів зі стаціонарною фазою.

Мета роботи – встановлення залежності коефіцієнта ємності від температури для 5-(піридиніл)-2,4-дигідро-3H-1,2,4-тріазол-3-тіону, морфоліній 2-(5-(піридин-4-іл)-1,2,4-тріазол-3-ілтіо)ацетату та розрахунок ентальпії перенесення цих речовин із рухомої фази у стаціонарну.

Матеріали та методи. Високоефективна рідинно-хроматографічна система Agilent 1260 Infinity. Субстанції 5-(піридиніл)-2,4-дигідро-3H-1,2,4-тріазол-3-тіону, морфоліній 2-(5-(піридиніл)-1,2,4-тріазол-3-ілтіо)ацетату. Колонка Zorbax SB-C18; 30 мм × 4,6 мм; 1,8 мкм. Температура колонки – 40 °С. Рухома фаза складалася з води (0,1 % HCOOH) та ацетонітрилу (0,1 % HCOOH) (95:5).

Результати. Визначили значення часу утримання для речовин при температурах від 30 °С до 70 °С і використовували для розрахунку коефіцієнтів ємності k. За методом найменших квадратів розрахували рівняння лінійної залежності lnk від 1/T. За рівнянням Вант–Гоффа розрахували ентальпії перенесення речовин.

Висновки. Встановили стандартні ентальпії перенесення аналітів із рухомої фази у стаціонарну для 5-(піридініл)-2,4-дигідро-3H-1,2,4-тріазол-3-тіону, морфоліній 2-(5-(піридин-4-іл)-1,2,4-тріазол-3-ілтіо)ацетату. Виявили: сполуки, що дослідили, мають негативне значення ентальпії перенесення. Це показує переважний перехід речовин із мобільної фази в нерухому.

 


Ключові слова


ентальпія; високоефективна рідинна хроматографія; активні фармацевтичні інгредієнти

Повний текст:

PDF

Посилання


Panasenko, O. I. (2005). Syntez, peretvorennia, fizyko-khimichni ta biolohichni vlastyvosti amino- i tiopokhidnykh 1,2,4-triazolu (Dis. dokt. farm. nauk) [Synthesis, transformation, physicochemical and biological properties of amino- and thioderivatives of 1,2,4-triazole (Doctoral dissertation)]. Zaporizhzhia State Medical University. [in Ukrainian].

Varinskii, B. A., Parchenko, V. V., Knysh, Ye. G., Panasenko, A. I., & Kaplaushenko, A. G. (2017). Razrabotka i validatsiya metodiki opredeleniya aktivnogo ingredienta preparata "Avesstim" v yaitsakh ptitsy [Development and validation of a method for determining the active ingredient of the drug "Avestim" in poultry eggs]. Azerbaidzhanskii farmatsevticheskii i farmakoterapevticheskii zhurnal, (2), 10-17. [in Russian].

Jensen, D. S., Teutenberg, T., Clark, J., & Linford, M. R. (2013). Elevated Temperatures in Liquid Chromatography, Part I: Benefits and Practical Considerations. Lc Gc Europe, 26(2), 78-85.

Jensen, D. S., Teutenbere, T., Clark, J., & Linford, M. R. (2012). Elevated Temperatures in Liquid Chromatography, Part II: Basic Thermodynamics of Elevated-Temperature LC, Including the van 't Hoff Relationship. Lc Gc North America, 30(11), 992-998.

Jensen, D. S., Teutenberg, T., Clark, J., & Linford, M. R. (2012). Elevated Temperatures in Liquid Chromatography, Part III: A Closer Look at the van 't Hoff Equation. Lc Gc North America, 30(12), 1052-1057.

Varynskyi, B. O. (2015). Doslidzhennia charakterystyk utrymuvannia riadu hidrazydiv karbonovykh kyslot i hidrazynokarbotioamidiv, vykhidnykh rechovyn pry syntezi substantsii dlia vyhotovlennia likarskyh zasobiv metodom VERH-UF-ECI-MS. [Investigation of the retention characteristics of a number of hydrazides of carboxylic acids and hydrazinocarbothioamides, starting materials in the synthesis of substances for the manufacture of drugs by HPLC-UV-ESI-MS]. Problemy viisykovo-medychnoi akademii. 43, 320-330. [in Ukrainian].

Varynskyi, B. O. (2016). Vyvchennia metodom VERH-DMD-MS zakonomirnostei utrimuvannia riadu 1,2,4-triazol-3-tioniv – napivproduktiv v syntezi aktyvnykh farmatsevtychnykh ingrediientiv [Study by HPLC-DMD-MS of retention patterns of a number 1,2,4-triazole-3-thions – intermediates in the synthesis of active pharmaceutical ingredients]. Farmakom. (1), 32-40. [in Ukrainian].

Varynskyi, B. O., Knysh, Ye. G., Parchenko, V. V., Panasenko, O. I., & Kaplaushenko, A. G. (2015). Vyvchennia zakonomirnostei utrymuvannia potentsiinykh likarskykh substantsii riadu 1,2,4-tryazol-3-iltioatsetatnykh kyslot ta yih solei metodom VERH/DMD-MS [The study of retention regularities for the potential drug substances of 1,2,4-triazol3-ylthioacetic acids and their salts series by the method of HPLC/DAD-MS]. Journal of Organic and Pharmaceutical Chemistry, 13(4), 68-75. [in Ukrainian].




Актуальні питання фармацевтичної та медичної науки та практики  Лицензия Creative Commons
Запорізький державний медичний університет